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    纖維結構測試分析方法

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    發布時間: 2014-11-1 09:45

    正文摘要:

    $ `% E; r. N0 K5 X" G8 ~  s 纖維結構測試分析方法+ a  _0 D+ t# ~) J 紡織材料學 姚穆主編人們對纖維結構逐步深入的認識,建立在纖維結構測試方法和技術不斷發展的基礎之上,每種新型測試方法 ...

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    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 10:02:02
    / I" x; z( D+ l& M. ?# b+ |
    四、核磁共振法
    核磁共振是指利用核磁共振現象獲取分子結構、纖維內部結構信息的技術。原子核是帶正電的粒子,能繞自身軸作自轉運動,并形成一定的自轉角動量。當原子核自轉時,會由自轉產生一個磁矩,這一磁矩的方向與原子核的自轉方向相同,大小與原子核的自轉角動量成正比。通常原子核的磁矩可以任意取向,但若將原子核置于外加磁場中,且當原子核磁矩與外加磁場方向不同時,則原子核除自轉外還將沿外磁場方向發生一定的量子化取向,并按不同的方向取向,產生能級的分裂。
    根據量子力學原理,原子核磁矩與外加磁場之間的夾角并不是連續分布的,而是由原子核的磁量子數決定的,原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數之間跳躍,而不能平滑地變化,這樣就形成了一系列的能級。當用具有特定頻率并且方向垂直于靜磁場的交變電磁場作用于樣品時,原子核接受交變磁場能量輸入后,就會發生能級躍遷。這種能級躍遷是獲取核磁共振信號的基礎。
    根據物理學原理可以知道在外加射頻場的頻率與原子核自轉運動的頻率相同時,射頻場的能量才能夠有效地被原子核吸收,為能級躍遷提供助力。因此采用連續波頻率掃描,或用經過調制的射頻脈沖電磁波輻射,對于某種特定的原子核,在給定的外加磁場中,只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量,這樣就形成了一個核磁共振信號。
    在核磁共振技術中常用的原子核為1H和13C,但對于高分子材料,通常采用13C核磁共振譜進行分析。13C核磁共振是研究化合物中13C原子核的核磁共振,可提供分子中碳原子所處的不同化學環境和它們之間的相互關系的信息,依據這些信息可確定分子的組成、聯接方式及其空間結構。
    核磁共振可用于測定纖維大分子的相對分子質量、高聚物的空間結構及結構規整性、共聚物的結構以及高分子的運動研究等方面。
    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:59:43
    ! i3 d& H* \7 S( b
    三、紅外光譜分析法
    高聚物纖維中大分子的原子或基團會在其平衡位置處產生周期性的振動,按照振動時鍵長和鍵角的改變,這種振動包括伸縮振動和變形振動(價鍵的彎曲振動和原子團繞主鍵軸扭擺振動),而每一種振動均有其各自特有的自振頻率,也就是說大分子中的各種鍵有各自特有的自振頻率。采用連續不同頻率的紅外線照射樣品,當某一頻率的紅外線與分子中鍵的振動頻率相同時,將會產生共振而被吸收的現象,從而獲得紅外吸收光譜,并且這種基團越多,這種波長的光被吸收得越多。根據對紅外吸收光譜中各吸收峰對應頻率的分析,可以對纖維的分子結構判定,進而鑒別纖維的品種類別;也可以對纖維超分子結構中的結晶度、取向度等進行測定。
    組成分子的各種基團都有其自己的特定紅外吸收區域,所產生的吸收峰稱為特征吸收峰,其對應的頻率稱為特征頻率。一般在波數1300~4000波/厘米區域的譜帶有比較明確的基團與頻率的對應關系,可根據這種對應關系,初步推測分子中可能存在的基團性質,進而確定纖維分子結構特征,鑒別纖維品種。由于大多數纖維品種的紅外光譜吸收譜圖都已通過實驗手段測試獲得,所以也可通過與這些已有的紅外光譜圖做對比,來鑒別纖維品種。
    用紅外吸收光譜還可以測定纖維的結晶度以及結晶形態等信息。對于同一纖維來講,結晶區中分子或原子之間的相互作用與非晶區中的分子之間的相互作用不同,結晶態吸收特征頻率與非晶態吸收頻率也存在不同,測定并標定所測試纖維中大分子結晶態主吸收峰和非晶態主吸收峰,根據其吸收率的比值就可計算出纖維結晶度。
    在紅外光譜儀的入射光路中加入一個起偏器就可以形成偏振紅外光譜,并且通過調整偏振器的方向,可獲得平行或垂直于纖維軸向的吸收光譜。若纖維中基團的振動偶極矩變化方向與偏振光方向平行時,則吸收光譜可達到最大吸收強度,反之吸收強度為零,因此可以分析某些價鍵或基團在纖維中的方向,進而推斷纖維中的分子取向程度。
    此外,利用紅外吸收光譜還可以研究纖維的降解和老化反應機理,纖維化學接枝改性反應,纖維對水分子的吸收等現象。

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    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:58:34

    : N; k+ m% v( D
    二、X射線衍射法
    由X射線管中的燈絲發射高速電子流轟擊銅靶產生特征X射線,經單色器(濾光器)和準直器分出一束計息的平行單色X射線(射線波長為0.1539nm),照射到纖維樣品上,X射線會受到纖維中的各鏈節、原子團等的散射、反射,這些散射或反射光會產生相互干涉,由物理光學可知,由于纖維結晶區中規則排列的原子間距離與X射線波長具有相同的數量級,這些相互干涉的射線,在光程差等于波長的整數倍的各方向上得到加強,而在光程差等于波長的各整半倍數的各個方向上相互抵消,從而形成特定的X射線衍射斑點圖樣,根據衍射方向(斑點的位置、形狀)和衍射強度(斑點黑度)確定纖維晶胞的晶系、晶粒的尺寸和完整性、結晶度以及晶粒的取向度。
    根據獲取試驗結果的方式不同,X射線衍射有兩種方法,一種為照相法,利用照相底片攝取試樣衍射圖像的方法;另一種為掃描法,利用衍射測角儀、核輻射探測器等裝置獲得X射線通過試樣的衍射強度與衍射角度的關系曲線。
    照相法常被用來確定晶胞的結構特征和參數,不同纖維的衍射圖不同,可以根據衍射圖中斑點的位置、形狀、黑度等確定各組晶面間的距離,并由此推斷出顯微晶胞的晶系,各級重復周期和晶胞的結構參數。
    掃描法可以較為方便地計算纖維中的結晶度以及晶粒的取向度等。結晶度的算法有衍射曲線擬合分峰法、作圖法、結晶指數法、回歸線法、Ruland法等。
    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:57:01

    ; K) W" Y$ h6 N8 \" n1 B
    二、X射線衍射法
    由X射線管中的燈絲發射高速電子流轟擊銅靶產生特征X射線,經單色器(濾光器)和準直器分出一束計息的平行單色X射線(射線波長為0.1539nm),照射到纖維樣品上,X射線會受到纖維中的各鏈節、原子團等的散射、反射,這些散射或反射光會產生相互干涉,由物理光學可知,由于纖維結晶區中規則排列的原子間距離與X射線波長具有相同的數量級,這些相互干涉的射線,在光程差等于波長的整數倍的各方向上得到加強,而在光程差等于波長的各整半倍數的各個方向上相互抵消,從而形成特定的X射線衍射斑點圖樣,根據衍射方向(斑點的位置、形狀)和衍射強度(斑點黑度)確定纖維晶胞的晶系、晶粒的尺寸和完整性、結晶度以及晶粒的取向度。
    根據獲取試驗結果的方式不同,X射線衍射有兩種方法,一種為照相法,利用照相底片攝取試樣衍射圖像的方法;另一種為掃描法,利用衍射測角儀、核輻射探測器等裝置獲得X射線通過試樣的衍射強度與衍射角度的關系曲線。
    照相法常被用來確定晶胞的結構特征和參數,不同纖維的衍射圖不同,可以根據衍射圖中斑點的位置、形狀、黑度等確定各組晶面間的距離,并由此推斷出顯微晶胞的晶系,各級重復周期和晶胞的結構參數。
    掃描法可以較為方便地計算纖維中的結晶度以及晶粒的取向度等。結晶度的算法有衍射曲線擬合分峰法、作圖法、結晶指數法、回歸線法、Ruland法等。
    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:52:32
    ! f5 {+ I% \# D; v( A9 f
    4.原子力顯微鏡  
    1986年由GBinnig、F.Quate和C.Gerber發明,原子力顯微鏡是利用一懸臂探針在接近被測試樣表面并移動時,探針針尖會受到力的作用而使懸臂產生偏移,其偏移振幅變化量經檢測系統檢測后轉變為電信號,并經成像系統合成試樣表面的形態圖片信息。原子力顯微鏡主要由帶針尖的微懸臂、微懸臂運動檢測裝置、監控其運動的反饋回路、使樣品進行掃描的壓電陶瓷掃描器件、計算機控制的圖像采集、顯示及處理系統組成。
    原子力顯微鏡可用于進行纖維的表面形態、原子尺寸和納米級結構、多組分共混纖維的相分布等研究,可給出試樣表面的三維立體形貌圖形,也可進行納米尺寸下的材料性質研究,以及進行材料中原子重新排列等材料改性研究。
    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:51:51

    5 c1 A' H; F' s9 B# \' W
    3.掃描隧道顯微鏡  
    1981年由德國人G.Binnig和瑞士人H.Roher根據量子力學原理中的隧道效應而設計發明的。用一個極細的尖針(針尖頭部為單個原子)去接近樣品表面,當針尖和樣品表面靠得很近,即小于1nm時,針尖頭部的原子和樣品表面原子的電子云發生重疊。此時若在針尖和樣品之間加上一個偏壓,針尖與樣品之間產生隧道效應,且有電子逸出,從而形成隧道電流。通過控制針尖與樣品表面間距的恒定,并使針尖沿表面進行精確的三維移動,就可將表面形貌和表面電子態等有關表面信息記錄下來。當針尖沿X和Y方向在樣品表面掃描時,連續的掃描可以建立起原子級分辨率的表面結構,并可繪出立體三維結構圖像。
    掃描隧道顯微鏡可在真空、常壓、空氣、甚至溶液中探測物質的結構,其空間分辨能力,橫向可達0.1nm,縱向可優于0.01nm。
    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:51:11

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    2.電子顯微鏡
    1932年由德國人HelmutRuska研制出第一臺電子顯微鏡。電子顯微鏡是利用具有波長更短的電子束替代可見光,從而實現更大程度的放大倍數和分辨距離。電子顯微鏡分為透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡兩種。掃描電子顯微鏡包括電子發射和聚焦系統、掃描系統、信號檢測系統、顯示系統、電源和真空系統等。電子槍發射能量最高可達到30keV的電子束,經過幾級電磁透鏡聚焦,電子束集中成為直徑僅幾埃到幾十埃的細線,在經過水平和垂直偏轉線圈的磁場作用下,可使電子細束在樣品表面進行X-Y方向的逐行掃描,電子束與樣品表面之間相互作用,產生二次激發電子、透射電子、背散射電子、吸收電子和X射線等,用各種接收轉換器分別接收這些信號,經信號放大器后供給轉換成像。同時掃描信號發生器給電子顯微鏡的掃描線圈和觀察、攝影用示波管的掃描線圈供給行掃描與幀掃描信號,并將接收器接收的信號(如二次激發電子)放大后供給示波管的加速陽極。
    評分 紡織檢測 發表于 2014-11-1 09:50:34
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    一、顯微分析技術法
    顯微分析技術是采用透鏡光學放大原理或探針等方式,直接觀察纖維微觀形態結構的方法,不同顯微分析技術具有不同放大倍數和分辨距離,目前共有三種不同類型的顯微分析方式:
    (1)光學顯微鏡,其放大倍數為1000倍左右,分辨距離約為0.2μm。
    (2)電子顯微鏡,其放大倍數可達到100萬倍以上,分辨距離可到0.1~0.2nm。
    (3)原子力顯微鏡,其橫向分辨距離為0.2nm,縱向分辨距離為0.1nm。
    1.光學顯微鏡   
    由17世紀荷蘭人AntonieVanLeeuwenhock發明,使人們第一次看到了細胞這種生命體。由于對操作環境條件要求較低,光學顯微鏡常被作為研究纖維形態結構的主要工具。光學顯微鏡是由目鏡、物鏡、試樣臺、光源系統組成,其放大作用主要是置于試樣臺上的被觀察物體的反射或透射光線,經過透鏡組中焦距很短的物鏡和焦距較長的目鏡的放大實現。
    如果在顯微鏡中增加各種相應的附件,可以使顯微鏡具有某些特殊功能,形成特種規格的顯微鏡,如偏振光顯微鏡、相差顯微鏡、干涉顯微鏡、熒光顯微鏡、紅外顯微鏡、X射線顯微鏡等,在纖維結構測試中常用的為偏振光顯微鏡。偏振光顯微鏡是在普通光學顯微鏡中的試樣臺上下分別增加一塊起偏器和檢偏器,利用偏振片只允許某一特定振動方向的光通過的特性,可以進行纖維(或高聚物)結晶形態(特別是球晶)、高聚物或復合材料的多相體系結構以及液晶相態結構觀察研究,結合可加熱的試樣臺,則可以進行高聚物結晶過程研究,也可以進行纖維雙折射率的測定。

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